關鍵詞:標準粒子,NIST,微粒粒度標準物質
標準粒子,也常被稱為微粒/顆粒標準物質、微粒粒度標準物質或參考顆粒,由于粒度表征的復雜性和測量原理不同,粒度測量方法無不例外地需要粒度標準物質進行校正和驗證。粒度標準物質是指那些足夠均勻且穩(wěn)定,可用于測量粒徑大小及分布的可溯源的物質。上使用的粒度標準物質通常是單分散的聚苯乙烯乳膠球, 還有二氧化硅微球和氧化鋯微球等。
在上,通常將粒度標準物質分為單分散和多分散兩種類型。單分散通常是指粒徑分布的幾何標準偏差小于1.2%。單分散的標準粒子由于粒徑分布范圍窄、具有良好的單分散性,常被用于檢測工作,如掃描/透射電子顯微鏡、粒度測量儀、激光技術儀等精密度量儀器的檢定和校準,也能在工業(yè)生產(chǎn)、醫(yī)療診斷等多個行業(yè)發(fā)揮作用。近些年,粒度標準物質的研究從微粒尺寸測量擴展到功能性納米微粒標準物質研究,球形金納米顆粒和二氧化鈰等材質粒度標準物質被研制和應用。
在美國,作為政府機構的美國國家標準技術研究院 (National Institute for Standards and Technology, NIST) 提供的標準物質在上被認為較具有高認可性。NIST研制了多種納米/亞微米/微米級的粒度標準物質,包括金顆粒和聚苯乙烯微球。而在歐洲,歐洲共同體標準局(BCR)于20世紀80年代公布了粒徑為2μm、4.8μm和9.6μm二乙烯基苯交聯(lián)的聚苯乙烯納米級標準物質,主要應用于醫(yī)學中血液細胞標準物質的測定。
我國研究微/納米級粒度標準物質的起步較晚,從上世紀80年代末才開始立項研究,截止到目前有幾十種聚苯乙烯微球和二氧化硅國家粒度標準物質。隨著微/納米級粒度標準物質的研制和使用,我國定值技術不斷完善和標準化,同時也制定了相關標準,對粒度標準物質的制備和定值進行規(guī)定。2004年,標準化組織公布了ISO13322-1《利用顯微鏡法與圖像分析法測量納米/亞微米顆?!返臉藴?。2008年,我國在標準的基礎上頒布了《粒度分析圖像分析法部分靜態(tài)圖像分析法》,介紹了利用電子顯微鏡、采用圖像分析法進行粒度分析的基本流程、方法和適用范圍。現(xiàn)階段我國納米/亞微米級粒度標準物質一般使用電子顯微鏡和圖像分析法結合進行定值,溯源到國家長度基準或標準上。GJB/J 5416—2005《計數(shù)器檢定規(guī)程》,JJF1190—2008《計數(shù)器校準規(guī)范》和JJF 1290—2011《微粒檢測儀校準規(guī)范》分別規(guī)定了利用單分散聚苯乙烯球形顆粒檢定和校準計數(shù)器和微粒檢測儀,同時限定了單分散球形顆粒的粒徑分布相對標準偏差。這些標準和規(guī)范的制定,推動了微米/亞微米/納米粒度標準物質的研究。國產(chǎn)微米/亞微米/納米粒度標準物質現(xiàn)已在粒度儀校準、粒度測量方法評價和環(huán)境監(jiān)測等多領域應用廣泛。